里约热内卢联邦大学Raíssa Carvalho Martins教授使用聚磷酸铵 (AP)、木质素和原料蒙脱石 (ANa) 作为膨胀配方成功制备生物基阻燃聚乳酸复合材料。改变AP 和ANa的浓度以研究其对复合材料可燃性的影响。对样品进行极限氧指数 (LOI)、UL-94垂直燃烧、扫描电镜等测试。结果表明,与纯聚合物相比,膨胀型配方和ANa的组合添加导致添加导致复合材料的防火性能得到改善。使用最高的AP浓度(17%)和最低的ANa浓度(1.2%)获得最佳的阻燃性能,达到39%的LOI值。
该研究以题为“The influence of montmorillonite on the flame-retarding properties of intumescent bio-based PLA composites”的论文发表在《Journal of Applied Polymer Science》。
/ 聚乳酸复合材料的制备 /
如表1所示,共制备了六种复合材料:其中两种不含蒙脱石(含 17% 和 15.8%AP),四种结合了 17% 和 15.8% AP 含 3% 和 1.2% 的蒙脱石。
表1 生产的每种复合材料的 PLA 和添加剂的相对浓度(以 % m/m 为单位)
/ 极限氧指数表征 /
根据 LOI 测试结果(图 1),在膨胀配方中添加粘土显著增加了所有系统的 LOI 值,从而提高了复合材料的阻燃性能。对于含有 17% 多磷酸铵的系统,LOI 结果达到 39%,而不含粘土的参考系统 PLA-17AP 的 LOI 为 30%。LOI 测试中的最佳性能是由含有 17% AP 的粘土的复合材料实现的。
图1 所研究的复合材料的 LOI 测试结果
/ UL-94表征 /
在UL-94测试中获得的结果总结在表2中。原始PLA没有级别。尽管复合材料能够非常迅速地熄灭火焰(在不到50秒的时间内,作为V-0材料),但它们都呈现出熔滴并造成棉绒的点燃,这是V-2材料的特征。该结果表明,蒙脱石的添加不影响膨胀型复合材料在UL-94中的性能。
表2 UL-94 测试结果
/ 扫描电镜表征 /
原始复合材料的内表面(即燃烧前)和燃烧后残留炭的外表面的SEM图像如图2、3所示。纯PLA(图2)呈现出光滑平整的表面,与复合材料的粗糙和丘陵表面形成对比。可以发现聚磷酸铵 (AP) 的白色结节颗粒和木质素的深色球形颗粒。这些颗粒在聚合物基质中的分布在所有复合材料中都是相似的,这表明在阻燃性能中观察到的差异不能归因于添加剂的颗粒分布。
图2 (a) 燃烧前 PLA 和复合材料的 SEM 图像,500 倍
在图3中,可以观察到炭的外表面(即暴露于热源和火焰的表面)的形态随着多磷酸铵和粘土浓度的变化而变化。PLA/16AP 复合材料表面粗糙不平,有许多孔洞和裂缝。与 PLA/16AP 相比,在 PLA/16AP/1ANa 中添加 1.2% 的 ANa 似乎改善了炭的完整性,因为裂缝和孔洞显著减少。PLA/17AP 表面比 PLA/16AP 表面不那么粗糙,更均匀,孔洞和裂缝越来越小。添加 1.2% ANa 后,如在 PLA/17AP/1ANa 中,观察到的断裂较少。与PLA/17AP和PLA/17AP/1ANa相比,PLA/17AP/3ANa的焦炭质量最差,裂缝和孔洞较多。
图3 每种复合材料的炭外表面的 SEM 图像,50 倍
/ 总结 /
这项工作旨在评估由聚磷酸铵、木质素和原料蒙脱石在 PLA 基质中组成的新配方的阻燃性能。总体而言,AP 和蒙脱石的浓度影响了所研究复合材料的热稳定性和阻燃性能。含有最高浓度聚磷酸铵 (17%) 和最低蒙脱石浓度 (1.2%) 的系统实现了最佳性能,同时保持木质素浓度恒定 (3%)。AP、木质素和蒙脱土的配方所获得的结果可以用于开发更可持续和更高效的阻燃材料。
原文链接:
https://doi.org/10.1002/app.52243